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溶解氧的測定方法

發表時間:2020-06-28 17:12

碘量法

一、原理:水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘,據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。


二、試劑:

1、硫酸錳溶液液中,遇淀粉不得產生藍色。

2、堿性碘化鉀溶:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。

此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300400mL水中,另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。

3、1+5)硫酸溶液:1份濃硫酸+5份水,混合搖勻即可。

4、1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

5、0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液:稱取于105~110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

6、硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。

7、硫酸,pH=1.84。


三、測定步驟:

1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。一般在取樣現場固定。

2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。

3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。


四、計算:

溶解氧(O2,mg/L=M*V*8000/100;上式中:M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L);V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(mL)。


五、注意事項:

1、試劑加人時應往意不要與空氣接觸,以免將空氣中的氧帶入樣品影響測定。

2、注意淀粉指示劑加人的時間。應先將溶液由棕色滴定至淡黃色時再加人淀粉指示劑,否則終點會出現反復,難以判斷。

3、樣品中懸浮物質會吸附析出碘,使結果偏低。此時需預先用明礬在堿性條件下水解,待沉淀析出后再測上層清液中的溶解氧。

4、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,可加人疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加人方法是預先將疊氮化鈉加人堿性碘化鉀溶液中。

5、如水樣中含Fe2+100-200mg/L時,可加人1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。

6、如水樣中含氧化性物質(如游離氯等),應預先加人相當量的硫代硫酸鈉去除。


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